通過卡爾費休水分滴定儀(也稱為微量水分測定儀)的卡爾費休滴定法(簡稱CF )進行的水分分析是國際公認(rèn)的控制方法。在中等和高含水量的樣品所用的體積滴定法與庫侖滴定法(來自“庫侖”( -種電荷的測量單位) )之間有區(qū)別。與體積滴定法相比，后-種技術(shù)更為靈敏,可用于濕度為0.1%至0.0001 %的物質(zhì)。

兩種方法均基于以下化學(xué)反應(yīng):

I2 + 2H2O + SO2→2 HI+ H2SO4 ,

其中I2-碘

H2O-水

SO2- C氧化硫

HI-碘化氫

H2SO4-硫酸

在進行該反應(yīng)之前,應(yīng)將水與樣品分離。為此,可以使用可接受的溶劑提取水,或者通過加熱(在烤箱中對流加熱)將水從樣品中排出。接下來,將連續(xù)的氮氣流中產(chǎn)生的蒸汽轉(zhuǎn)移到卡爾費休水分滴定儀的電池中。在兩種情況下,都應(yīng)在外部分析天平上稱量輸出樣品。

在體積滴定中,樣品材料的水分含量由消耗的卡爾費休試劑的體積計算得出。計算基于卡爾費休溶液的初始濃度。通常,重約2 g的樣品中滴定水的量在10到50 mg之間。

相反,庫侖滴定是基于不同的原理。在該方法中,通過電解從卡稱費休試劑中得到碘。然后測量電流,將其轉(zhuǎn)換為電荷量。由于該反應(yīng)中碘與水的比例為1 : 1 ,因此可以從電流值計算出水含量。在重量為50mg至1 g的樣品中,滴定水的量通常為500至1000μg。

例如,如果周圍的水分進入卡稱費休水分滴定儀電池,或者在測量期間打開爐子,或者同時發(fā)生二次水形成反應(yīng),則結(jié)果將不可靠。